新型钍-Schiff碱配合物的合成研究

目录

摘要………………………………………………………………………………..IV

ABSTRACT……………………………………………………………………V

第一章 绪论……………………………………………………………………1

1.1 Schiff碱概述………………………………………………………..1

1.2 Schiff碱类配合物………………………………………………….2

1.3 Schiff碱及其配合物的反应机理……………………………….2

1.4 Schiff碱金属配合物的合成方法……………………………….3

1.4.1 直接合成法…………………………………………………….……3

1.4.2 分步合成法………………………………………………….………3

1.4.3 模板合成法………………………………………………….………3

1.4.4 逐滴合成法………………………………………………….………3

1.5 钍离子的分离检测方法概述………………………………………4

1.6 研究的目的及意义………………………………………..…….……4

1.7 课题的研究内容………………………………………….……..….…5

第二章 实验部分……………………………………………………….…..…6

2.1 邻苯二胺双缩水杨醛Schiff碱及其配合物的合成………….…6

2.1.1 实验仪器及试剂……………………………………………….….…6

2.1.2 邻苯二胺双缩水杨醛Schiff碱配体的合成………………………7

2.1.3 实验步骤…………………………………………………………..…7

2.1.4 实验结果及分析…………………………………………..…………7

2.1.5  Th(IV)配合物的合成………………………………………………8

2.2 乙二胺双缩水杨醛Schiff碱及其配合物的合成………….…9

2.2.1 实验仪器及试剂………………………………………………………9

2.2.2 乙二胺双缩水杨醛Schiff碱配体的合成……………………….….9

2.2.3 实验步骤………………………………………………………….....10

2.2.4 实验结果及分析………………………………………………….…10

2.2.5  Th(IV)配合物的合成……………………………………….…...…10

2.3  2,6-二氨基吡啶缩4-（二乙氨基）水杨醛Schiff碱及其配合物的合成…………………………………………………………………..…11

2.3.1 实验仪器及试剂……………………………………..……………....11

2.3.2 配体的合成…………………………………………………..………11

2.3.3 实验步骤………………………………………………………..……12

2.3.4 实验结果及分析……………………………………………………..12

2.3.5  Th(IV)配合物的合成………………………………………….……12

第三章 实验检测及结果分析……………………………………...……13

3.1  TLC方法对反应进度监测……………………………………...…13

3.1.1 邻苯二胺双缩水杨醛Schiff碱配体合成反应进度监测……….…13

3.1.2 乙二胺双缩水杨醛Schiff碱配体合成反应进度监测………。。…16

3.1.3  2,6-二氨基吡啶缩4-（二乙氨基）水杨醛Schiff碱配体合成反应进度监测…………………………………………………………………………..…18

3.2 红外谱图分析……………………………………………………...…20

3.2.1 乙二胺双缩水杨醛Schiff碱配体红外分析…………………..…20

3.2.2 邻苯二胺双缩水杨醛Schiff碱配体红外分析。…………………21

3.2.3  2,6-二氨基吡啶缩4-（二乙氨基）水杨醛Schiff碱配体红外分析……………………………………………………………………………………..22

3.3 溶解性检测实验……………………………………………………...23

3.4 影响Schiff碱配体合成的因素…………………………………24

3.4.1反应体系中PH值的大小的选择………………………………...…24

3.4.2脱水性………………………………………………..………..….…24

3.4.3空间效应…………………………………………………….………25

四、结论…………………………………………………………………..……25

参考文献……………………………………………………………………..…26

致谢………………………………………………………………………….....…28

摘要

本文合成了邻苯二胺缩水杨醛、乙二胺缩水杨醛和2,6-二氨基吡啶缩4-（二乙氨基）水杨醛三种水杨醛及其衍生物类Schiff碱配体，并以钍(IV)离子为中心原子，与其配合得到三种Schiff碱金属配合物。通过TLC跟踪、熔点测定和红外光谱分析对配体的合成路线和反应条件进行了优化并对配体和配合物的结构进行了表征。

本文着重对在配体的合成过程中对温度，反应时间和投料方式进行改进，优化了合成路线和寻找最优反应条件。

①根据溶剂沸点的高低，改变反应的温度，找到了反应的最佳反应温度。

②改变投料方式，采用一次性投料和慢速滴加投料两种方式进行对比，最终确定了反应的投料方式为慢速滴加。

③在配合物的合成过程中采用二步合成方法，保证了配合物的纯度，降低了表征难度。

    所合成的配体中金属离子与配体的比例一般为1:2或2:3。

关键字：Schiff碱  配体  配合物  合成