葛根芩连片的含量测定研究进展(一)

目       录

一、葛根芩连片简介……………………………………………………………2

（一）葛根芩连片的基本组成成份 …………………………………………2

（二）葛根芩连片的适用病症与主要功效 …………………………………2

二、国内法定质量标准中对葛根芩连片中各成份含量测定要求的变化……2

（一）1995 年版 《中国药典》一部对葛根芩连片的质量控制情况 ……2

（二）2010年版《中国药典》一部中对葛根芩连片的含量测定情况 ……2

（三）2015年版《中国药典》一部中对葛根芩连片的含量测定情况 ……2

三、葛根芩连片中各主要成份的含量测定方法  ……………………………2

（一）葛根芩连片中葛根素含量测定 ………………………………………3

（二）葛根芩连片中黄芩苷含量测定 ………………………………………3

（三）葛根芩连片中盐酸小檗碱含量测定 …………………………………3

（四）葛根芩连片中多成分含量测定的最新研究   ………………………4

四、结论  ………………………………………………………………………5

参考文献  ………………………………………………………………………5

一、葛根芩连片简介

（一）葛根芩连片的基本组成成份

葛根芩连片由葛根、黄芩、黄连、甘草四味药组成。

（二）葛根芩连片的适用病症与主要功效. 

     葛根芩连片，中成药名。为清热剂，具有解肌清热，止泻止痢之功效。主治泄泻痢疾，身热烦渴，下痢臭秽；菌痢、肠炎。

二、国内法定质量标准中对葛根芩连片中各成份含量测定要求的变化

 （一）1995 年版 《中国药典》一部对葛根芩连片的质量控制情况

葛根芩连片由葛根、黄芩、黄连、甘草四味药组成， 收载于 1995 年版 《中华人民共和国药典》一部。1995年版《中华人民共和国药典》一部对其质量无明确的控制标准。

（二）2010年版《中国药典》一部中对葛根芩连片的含量测定情况

葛根、黄连 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同〔特征图谱〕项下。葛根素检测波长为250nm，盐酸小檗碱检测波长为348nm。 对照品溶液的制备 取葛根素对照品、盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含葛根素0.15mg、盐酸小檗碱0.1mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品10片，包衣片除去包衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（70：30）的混合溶液20ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-水（70：30）的混合溶液补足减失的重量，混匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含葛根以葛根素（C21H20O9）计，不得少于9.6mg；含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4•HCl）计，不得少于2.7mg。摘自于《中华人民共和国药典》2010年版一部第1147页。

（三）2015年版《中国药典》一部中对葛根芩连片的含量测定情况

  《中华人民共和国药典》2015年版一部中除了对葛根、黄连的含量测定外增加了对黄芩中黄芩苷的含量测定，黃芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.15%三氟乙酸溶液（44：56）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 同〔含量测定〕葛根、黄连项下。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于2.5mg。摘自于《中华人民共和国药典》2015年版一部第1582页。

三、葛根芩连片中各主要成份的含量测定方法

（一）葛根芩连片中葛根素含量测定

葛根具有解肌退热，生津止渴，透疹，升阳止泻，通经活络，解酒毒的功效。用于外感发热头痛，项背强痛，口渴，消渴，麻疹不透，热痢，泄泻，眩晕头痛，中风偏瘫，胸痹心痛，酒毒伤中。一般把葛根中的葛根素的含量测定作为质量控制标准。本品每片含葛根以葛根素（C21H20O9）计，不得少于9.6mg。

谭生建【1】等.RP-HPLC测定葛根芩连片中葛根素的含量，采用Shim-PackCLC-ODS(15cm×6mmID)分析柱；北分厂ODS保护柱；流动相：甲醇－水（23∶77）；流速：1.0ml/min；色谱柱温度：35℃；检测波长：250nm；进样体积10ul；外标法计算含量。理论板数按葛根素峰计算不低于2000；葛根素浓度在5ug/ml－80ug/ml范围与色谱峰面积呈线性关系；R=0.999；回收率及RSD分别是97.6%,1.8%。

李向阳【2】等验证葛根芩连片(葛根、黄芩、黄连等)中葛根素的含量测定方法，对含量测定的色谱条件、测定范围、样品测定条件等进行了验证。结果:采用Hypersil C18柱,甲醇-乙腈-水(6∶9∶85)为流动相,检测波长为250 nm。葛根素在0.0776~0.7760μg呈良好的线性范围(r=0.99997);平均回收率为101.02%,RSD为2.91%。

宋金荣【3】等薄层扫描法测定葛根芩连片中葛根素的含量，方法:薄层扫描法,固定相为硅胶GF254,流动相:氯仿-甲醇-乙酸乙酯-水(14∶6∶3∶1),参比波长370nm,测定波长254nm。结果:葛根素在0.5～2.5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率97.99%,RSD为2.10%。

（二）葛根芩连片中黄芩苷含量测定